多氟多的科技“路徑”
2018年01月25日 9:37 3133次瀏覽 來源： 中國有色金屬報 分類： 科技創新 作者： 張弦
“我們獲得這個獎感覺非常不容易！”多氟多化工股份有限公司總經理侯紅軍一見到記者就激動地表示。前幾天，他剛剛和多氟多副董事長李云峰一起代表公司在人民大會堂領取了國家科技獎項。在2017年度國家科學技術獎勵大會上，多氟多“鋰離子電池核心材料高純晶體六氟磷酸鋰關鍵技術開發及產業化”獲得了國家科技進步二等獎。
今年，河南省有7個項目獲獎，僅多氟多是一家獨立完成的，可以說是眾望所歸。據了解，多氟多本次獲獎項目是歷經12年、自主研發的鋰離子電池核心關鍵材料新技術。該項目先后突破了原料純化、反應工程、技術裝備等難關，首創了以工業無水氫氟酸、工業碳酸鋰制備晶體六氟磷酸鋰的新型原料路徑，實現了從產品工藝到設備的全面創新。
六氟磷酸鋰是鋰離子電池的關鍵材料。2011年之前，六氟磷酸鋰生產技術主要掌握在日本森田化學、關東電化和瑞星化工手中，長期的技術封鎖和市場壟斷導致高品質、低成本、大規模晶體六氟磷酸鋰制造技術未得到有效突破。而中國是全球鋰離子電池最大的生產國，國內鋰電池生產所需的六氟磷酸鋰基本上依賴進口，嚴重制約了我國鋰電池及相關產業的發展。
為打破技術壁壘，多氟多決定進行六氟磷酸鋰產品研制開發，針對產品技術難題進行攻關。由于六氟磷酸鋰性質十分不穩定，60℃左右發生分解，也極易潮解。而且鋰電池對六氟磷酸鋰的純度、穩定性、一致性要求非常高。“下游客戶主要是往鋰離子電池和動力電池上發展，在車上應用對產品的穩定性和一致性要求很高，這一點很重要。”侯紅軍說。
同時，六氟磷酸鋰生產過程涉及低溫、強腐蝕、無水無塵等苛刻工況條件，工藝難度極大。侯紅軍表示，在整個生產過程中，也會涉及到無毒無害、防爆等要求，對整個操作環境的要求很苛刻。這樣的要求造成了六氟磷酸鋰非常難做。當時，六氟磷酸鋰不僅無法在國內生產，就連生產六氟磷酸鋰所需要的原料，都沒有國內廠商能夠提供。
多氟多如何把六氟磷酸鋰做成功？他們把原料的提純作為非常重要的任務進行創新突破。首先對碳酸鋰提純后，再做成超純的氟化鋰，之后再反應生成超純的六氟磷酸鋰。在原料的純化過程中，無論是氟的來源還是鋰的來源，多氟多有著非常多的原始創新。“現在我們從鹽湖的鋰礦一直能做到超純碳酸鋰。原料做不純，肯定是做不成的。”侯紅軍介紹說。在后來的六氟磷酸鋰生產中，多氟多用的都是自產的超純氫氟酸，以及自用工業級碳酸鋰提煉的超純碳酸鋰和氟化鋰。
在氫氟酸體系下，整個過程中不能生成雜質，這是生產六氟磷酸鋰最難的一點。“微量的水分也是雜質，最重要的一個工序就是結晶，到現在為止，我們還在不斷地摸索這個參數，要把純度達到更高。”侯紅軍表示。多氟多發明的超聲誘導成核、梯度降溫結晶工藝，通過這些技術，把六氟磷酸鋰非常純的結晶出來。
另一方面，在整個裝備體系中也需要進行改變。因為含氟，氫氟酸不僅具有強腐蝕性，而且滲透性非常強，比硫酸、鹽酸要強得多。在裝備的材質、厚度、結構等方面要求很多。
在如此嚴苛的操作環境和要求下，如何保證產品的穩定性？關鍵在人。據了解，生產六氟磷酸鋰的普通員工都是從傳統氟化工轉過來的，這些人如何嚴格按照流程并操作到位？多氟多在這方面花了不少力氣。“一方面把專家請過來進行講解，另一方面公司每年都會把一線員工派到日本的化工企業、食品企業去學習，每批大約100多人，他們學習以后回來再去操作就會不一樣。”李云峰表示。
同時，多氟多與中科院、清華大學、北京化工大學等科研院所和知名院校建立了長期穩定的合作關系，不斷提升創新能力，并應用到工業化生產中。
該項目自2006年開始，歷經多年攻關，從理論到應用、從原料純化到技術裝備、反應工程、工藝開發等全面突破了高純晶體六氟磷酸鋰生產關鍵技術。2008年，多氟多建設完成年產2噸實驗裝置；2010年，建成年產200噸生產線；2013年，年產2000噸晶體六氟磷酸鋰生產線投產，使我國成為全球能自主生產晶體六氟磷酸鋰的國家。目前，多氟多具備年產3200噸生產能力，產能、產量居世界第一，成為全球六氟磷酸鋰主要供應商。國內市場占有率達35%，全球市場占有率達20%，出口日本、韓國，成為全球和國內市場份額最大的企業。
回想這段歷程，從開始研發的艱辛到今天獲得的榮譽，凝聚了幾代多氟多人的智慧和汗水在里面。“六氟磷酸鋰就是氟化工皇冠上的明珠，很有代表性。”侯紅軍表示。
近年來，憑借先進的氟化工技術和氟資源優勢，多氟多以六氟磷酸鋰打破國外技術壟斷為突破口，又自主研發了電解液、正極材料、隔膜等核心原材料，最終實現了自主生產動力鋰離子電池。“對國內動力鋰離子電池健康可持續發展提供了強有力的支撐，對化工行業的轉型升級、結構調整，進一步發展精細化、專用化也有非常好的示范作用。”侯紅軍自豪地說。
從鋰離子電池到電動汽車動力總成，如今多氟多又將目光投向了電動汽車整車的研發和生產。多氟多針對旗下產業構成，將公司劃分為四大事業部，分別為氟化鹽事業部、電子化學品事業部、鋰電事業部和新能源汽車事業部，形成了以新材料體系為支撐、以新能源汽車為引領、以電動汽車動力總成為核心的新能源汽車全產業鏈，產品布局氟化物、電子化學品、鋰電池、電動汽車四大板塊。
六氟磷酸鋰，這顆多氟多的科技“明珠”，正讓多氟多逐步實現新能源汽車的產業報國夢。
責任編輯：楊凈茹
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